Page 118 - st-proses-otomasyonu-2017-eylul

makale
DOSYA

Elementel safsızlıkların

belirlenmesi

Hazırlayan: Anton Paar Türkiye

Elementel safsızlıkların belirlenmesi ile ilgili yeni ich ve usp yöntemleri ve mikrodalga örnek
hazirlama sistemleri.

laçların içerisinde bulunan Harmonizasyon (Uyum) Konferansı Şu anda kullanılan “ağır metal
organik ve inorganik safsızlıklar (ICH) ile paralel olarak, tıbbi ilaçların limit testi” USP <231> yönteminin
toksik içeriklerinden dolayı içerisindeki inorganik safsızlıkların yetersizliği nedeniyle USP <232>
kontaminasyonlara neden olması belirlenmesi ile ilgili yeni yöntemler (“limitler”) ve <233> (“prosedürler”)
İyanında ilaçların stabilitesini geliştirmiştir. Regülasyonlar ülkeden ile Aralık 2015’ te yer değiştirilmiştir.
ve raf ömrünü etkileyebilmekte ve ülkeye, bölgeden bölgeye farklılık Yeni yöntemler mevcut yöntemin
beklenmeyen yan etkilerin oluşmasına gösterse de 1990’ da kurulan ICH’ ın sınırlamalarını adres göstererek
yol açabilmektedir. Safsızlıklar hem izin verilen maksimum maruziyet analitlerin listesini genişletmekte,
ham maddede ve dolgu maddelerinde limitleri ve analitik yöntemler izin verilen maksimum maruz
hem de son üründe takip edilmelidir. konusundaki çalışmaları ABD’ de, kalma limitlerini düşürmekte,
Birleşik Devletler Farmakopesi Avrupa’ da ve Japonya’ da kabul konsantrasyonları doğru şekilde
Sözleşmesi (USP), Uluslararası görmektedir. belirlenmesi için kapalı kap örnek
hazırlama sistemlerini ve modern
enstrümantal cihazların kullanımını
önermektedir.
“Ağır metal limit testi” olarak
bilinen ve ilaç içerisindeki inorganik
safsızlıkların belirlenmesi için şu
anda kullanılan USP <231> metodu,
renk ölçümüne dayanan 100 yıllık
bir yöntemdir ve 10 sülfit giderme
elemanının (Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg,
Mo, Pb, Sb ve Sn) tiyoasetamid ile
çökeltilmesine dayanır. Elde edilen
renkli çökelti, ağır metal sınırına
uygunluğu belirlemek için görsel
olarak 10 ppm Pb standardıyla
karşılaştırılır. Görsel hatalara açık
olan bu yöntem, elementlerin toplam
konsantrasyonu hakkında bilgi
verebilir, tek tek tüm elementler ile
ilgili bilgi veremez. Ayrıca, Cr gibi çok
sayıda elementin ve üretim katalizörü
olarak yaygın olarak kullanılan
platin grubu elementlerinin (PGEs)
belirlenmesinde de kullanılamaz ve ek
olarak tiyoasetamidin kullanımı birçok
ülkede yasaktır.
USP <232> hammaddeler, katalizörler,
üretim süreci ve çevre gibi etkenler
dahil olmak üzere geniş bir analit
yelpazesine sahiptir. Ayrıca,
yeni yöntemlerde izin verilen

116 ST Proses Otomasyonu Eylül 2017